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蛍光X線分析（XRF）は、物質の元素組成を同定するために使用される分析技術です。非破壊で信頼性が高く、試料の前処理が不要、またはほとんど必要なく、固体、液体、粉体試料を分析することができます。装置のタイプに依りますが、分析可能な元素の範囲は、定性分析では炭素（6）から始まり、定量分析ではフッ素（9）から始まります。最も原子番号の高い元素は、アメリシウム（95）です。蛍光X線分析（XRF）は、検出下限サブppmレベルからの測定が可能。上は最大100％まで、簡単かつ多元素を同時分析することができます。蛍光X線分析（XRF）は、 地質学、 冶金学、環境科学、考古学など様々な分野で広く利用されています。 蛍光X線分析（XRF）の使用は、地質学にそのルーツを持ちます。X線を用いて分析した最初の試料は固体でした。その後、長年に渡り蛍光X線分析（XRF）の用途は拡大し続け、今や、合金の分析をはじめ、様々な種類の粉体・液体、フィルタなどの分析を含むに至ります。
蛍光X線の発生は、試料中の原子の励起をベースとしています。下図の原子のボーアモデルに示されているとおり、励起には、発光分光分析とは異なり、価電子ではなく内殻電子との相互作用が関係しています。 蛍光X線発生のプロセスは、通常X線管球を用いて発生させる、励起（または一次）X線から始まります。励起X線が原子の内殻電子を弾き飛ばし、空いた位置に外殻側の電子が落ち込み満たします。その際に、蛍光X線が発生します。蛍光X線のエネルギーは元素に固有であるため、発生した蛍光X線のエネルギーを見ることで、どの元素が試料に存在するかを知ることができます。 多くの元素が試料中に存在する場合、異なるエネルギーを持った多種のX線が放出されます。下図がその様子の模式図です。エネルギー分散型の蛍光X線分析装）では、試料から発生した蛍光X線は半導体検出器によって収集されます。 X線は検出器内で信号を作り出し、その信号は入射X線のエネルギーに依存したものとなります。それら信号はマルチ・チャンネル・アナライザ（MCA）に収集されます。 シグナルは下図のようなスペクトラムに変換されます。Y軸はピークの強度（単位は1秒あたりのカウント数）を、X軸はX線のエネルギーを表しています。 スペクトラム中の各ピークのエネルギーを見ることで、試料中に存在する元素を同定することができます。 このプロセスはそれぞれのX線を一つずつ、しかし高速に処理します。現代の蛍光X線装置に搭載される検出器においては、1秒間に100万カウントを処理できるものも存在し、このことは、スペクトラムの準同時記録が可能であることを意味します。短い測定時間であっても、スペクトラムは、試料の組成を同定するために求められる十分な強度情報をもたらします。 一方で、測定時間を長くとれば、より優れた統計値を得ることができ、繰り返し再現精度の向上およびピーク／バックグラウンド比の向上による検出下限のさらなる改善につながります。X線の強度はポアソン分布にしたがいます。下表は、分析の統計誤差に関するカウント数の影響を示しています。
試料中のある特定の元素の分析において、高い繰り返し精度が求められる場合、最低数百万カウントの信号量が必要です。元素の含有率が高い場合は比較的容易に達成可能ですが、含有率が低く、加えて使用している検出器の処理能力が低い（＝低い計数率のみ対応が可能）場合にはそれがより困難になります。 低い検出下限を達成しようとした場合、感度を高くすることとバックグラウンドを低くすることが重要となります。以下が検出下限（LOD）を見積もるための式で、これを見るとそのことは明らかです。 N: 標準試料の目的元素ピークにおける関心領域（ROI）のネット強度；ROIは半値幅の1.1倍を使用 B: 同じROIにおけるバックグラウンド強度 C0: 標準試料の当該元素含有率 励起の最適化 多くの蛍光Ｘ線アプリケーションでは、管球―試料―検出器を用いたベーシックなセットアップのみが求められます。 よりチャレンジングなアプリケーションでは、高感度および／または低検出下限が求められ、励起や検出システムの最適化がいっそう重要となります。 感度の高さはＸ線管球を慎重に選択することで達成可能です。重要な特性は、管球の構造（横窓型、端窓型、透過型、など）、出力、アノード材です。 特定の元素グループに対し高感度を求める場合、アノード材の選択が特に重要となります。以下のイラストは、異なる励起エネルギーについて違う色を用い、その効果について示したものです。 以下のスペクトラムは、同一試料を、Pdアノード(青色表示)管球で励起した場合とCoアノード(水色表示)管球で励起した場合で比較したものです。 この試料のカリウム（K）の分析において、Co-励起の方がPd-励起と比較しより高い感度で分析できることがわかります。カリウムの吸収端エネルギーがCoのエネルギーに近いことがその理由です。 良い多元素分析装置には、多くの元素グループに対し高感度で分析できるよう、複数の異なる励起条件が設定できるようになっていることが多いです。 スペクトラムのバックグラウンドを下げるために、ある一つの効果を利用します：励起X線の一部は試料によって散乱し、それが検出器に到達した結果バックグラウンドとなります。一次X線の通路にフィルタを入れることによってバックグラウンドを低減させることができます。しかし、これは、同時に感度の低下も招きます。そのため、フィルタの選択は注意しておこなわなければなりません。 偏光ターゲットやバンドパスフィルタなどを使用することで、この散乱バックグラウンドを低減させることができます。図は、この目的のために、ダイレクト励起と偏光励起を組み合わせた光学系の例です。 スペクトラムは、同一試料を、偏光のための二重湾曲結晶を使用し励起した場合（赤色表示）とダイレクト励起を使用した場合（青色表示）で比較したものです。 主要な利点は、偏光ターゲットがX線管球から来たX線を大きな立体角でとらえ、集光して試料に届けられることによりもたらされます。これにより、強度は増加し、励起X線は単色化および偏光します。 バンドパスフィルタも同様に、励起X線を単色化するために使用することができます。左は、本タイプの励起を表した模式図です。 これは、光学でいうところの干渉フィルタに相当し、特定のエネルギーを持つX線だけがバンドパスフィルタを通過するようになります。励起X線は単色化し、ダイレクト励起と比べ大きな立体角により強度が向上します。 スペクトラムは、同一試料を、バンドパスフィルタを使用し励起した場合（赤色表示）とダイレクト励起を使用した場合（青色表示）で比較したものです。 高感度に加え、スペクトラム中の微量元素が存在する領域においてバックグラウンドが改善されています。右図はそのことを示しています。 本スペクトラム比較により、微量レベルのCrやMnを同定するための低バックグラウンドと高感度を組み合わせた効果について知ることができました。 X線検出器 検出器の性能を測る上で重要な要素の一つにピーク分解能があります。分解能は、測定データを比較できるよう、特定のエネルギー位置を使用します。通常Mn Kαのエネルギーを使用しますが、これは、検出器のテストにFe-55線源を使用することが一般的であるためです（Fe-55はMn Kα放射線を発生させます）。 検出器の種類によって分解能は異なります。エネルギー分散型蛍光X線分析装置(ED-XRF)で使用されている典型的な検出器は、比例計数管、Si-PIN検出器、シリコン・ドリフト検出器（SDD）です。この中で、SDDが最も優れた分解能を持っています。高分解能の利点は、例えば、主要元素（つまり高濃度）の近傍にある微量元素を同定しなければならない場合などに現れます。そのような例を示したものが、以下のスペクトラムです。良い分解能（赤色表示）と悪い分解能（青色表示）を比較しています。低分解能の検出器では、微量プラチナを誤検出してしまう可能性があります。 多くのアプリケーションで高計数率が重要であるということはすでに議論したとおりです。前世代の検出器では、高分解能を取るか高計数率を取るかの選択を迫られ、妥協した分析にならざるを得ませんでした。しかし、現代のSDDベースの検出システムは、これを解決し、高分解能と高計数率を両立させています。 重要：検出器を選択する際、多くのケースで、優れたピーク分解能と高計数率が決め手となります！ 試料調製 一般的に蛍光X線分析（XRF）は非破壊分析の一つとして知られていますが、必ずしもそうとは言えず、分析の目的によっては試料調製が求められることがあります。選択する試料調製法は試料の種類に依存し、例えばそれが合金か、顆粒か、粉体か、液体か等によって全く異なります。 典型的な試料調製法： 試料調製なし 微小な粒、粉体、液体を蛍光X線専用カップに充填 ガラスや合金試料表面の汚れ除去 試料表面の酸化膜やコーティング除去 金属・合金表面の切削または研磨 試料を微粉砕し蛍光X線専用カップに充填 試料を微粉砕しバインダと混合させ加圧成形 バインダなしでの粉体の加圧成形（通常アルミカップまたはスチールリング内で成形） 主に酸化物を四ほう酸リチウムやメタほう酸リチウムなどのフラックスと混合させた後にガラスビードとして調製 試料調製が重要な理由は何でしょう？その理由の根底には、蛍光X線のエネルギーによって、収集される蛍光Ｘ線シグナルの深さが変化することがあります。加えて、この効果の程度はマトリックスによっても異なります。一般的に、蛍光Ｘ線のエネルギーは小さいほど、マトリックスは重いほど、情報の得られる深さは小さくなります。 この効果を見積もるために、“減衰長”と呼ばれる値を計算します。これは、蛍光X線のシグナルが1/eにまで減衰する厚さを意味します。下図は、試料と検出器間の角度が45°で配置されている場合の、純ポリマーマトリックス内での各元素蛍光X線の減衰長を示しています。 分析に求められることによって、試料調製法の選択は変わります。ポリマー中のP（リン）の精密定量は、それが顆粒状の場合、実行できません。地質試料中の主成分元素の正確な分析を行いたい場合は、ガラスビード法による調製が一般的です。コンプライアンス試験のようなスクリーニング目的の場合は、ある程度の誤差は許容されます。そのため、試料調製なし、あるいは最小限の調製が選択されます。 定量分析 試料の複雑さによっては、マトリックス効果が元素量の同定を困難にします。 マトリックス効果とは、例えば、一次X線は試料に入射し進んでいる間に吸収されます。同様のことは蛍光X線にも起こり、試料から脱出するまでの間に吸収されます。その様子を表したものが下図です。加えて、二次励起などの他の効果も考慮する必要があります。 下図に示したとおり、試料のマトリックスによって、得られる強度が変化するためそれに応じ検量線も変わります。 正確な定量結果を得るための最も簡単な方法は、マトリックスが同一かつ特性が十分に既知の標準試料を用い検量線を作成することです。この場合、定量分析には一般的な検量線法またはアルファ補正法が使用されます。 一方で、蛍光X線分析（XRF）は、試料のマトリックスについての事前情報なしで濃度を同定することができることで知られています。実際、ファンダメンタル・パラメータ（FP）法と呼ばれるアプローチにより、これは可能です。それでも、試料のマトリックス情報―例えば、それが合金か、酸化物か、水溶液か、オイルか、が既知であることが、FP法を最も定量性良く動作させる上で重要となります。 試料のマトリックス情報が完全に未知であった場合は、散乱線から得られる情報を利用し拡張させたFP法を使用することが有効です。SPECTROではこの方法を「TurboQuant」という名で、ソフトで使用できるようになっています。 Your browser does not support the video tag. XRF：蛍光線分析装置 SPECTROは、様々な材料やアプリケーションに対応した種々の蛍光X線分析装置（XRF）を提供しています。ラインナップには、コンパクトなハンドヘルド型蛍光X線分析計 SPECTRO xSORTや、現場でラボと同等の分析が可能なSPECTROSCOUTなどのポータブル型分析装置が含まれています。また、SPECTRO XEPOS、SPECTROCUBE、 SPECTRO MIDEXのような、卓上型蛍光X線分析装置、微量元素分析用の多目的ラボ用分析装置、幅広いオンラインソリューションも取り揃えています。SPECTROはお客様のご要望にお応えします。 その他のリソース
多くの蛍光Ｘ線アプリケーションでは、管球―試料―検出器を用いたベーシックなセットアップのみが求められます。 よりチャレンジングなアプリケーションでは、高感度および／または低検出下限が求められ、励起や検出システムの最適化がいっそう重要となります。 感度の高さはＸ線管球を慎重に選択することで達成可能です。重要な特性は、管球の構造（横窓型、端窓型、透過型、など）、出力、アノード材です。 特定の元素グループに対し高感度を求める場合、アノード材の選択が特に重要となります。以下のイラストは、異なる励起エネルギーについて違う色を用い、その効果について示したものです。 以下のスペクトラムは、同一試料を、Pdアノード(青色表示)管球で励起した場合とCoアノード(水色表示)管球で励起した場合で比較したものです。 この試料のカリウム（K）の分析において、Co-励起の方がPd-励起と比較しより高い感度で分析できることがわかります。カリウムの吸収端エネルギーがCoのエネルギーに近いことがその理由です。 良い多元素分析装置には、多くの元素グループに対し高感度で分析できるよう、複数の異なる励起条件が設定できるようになっていることが多いです。 スペクトラムのバックグラウンドを下げるために、ある一つの効果を利用します：励起X線の一部は試料によって散乱し、それが検出器に到達した結果バックグラウンドとなります。一次X線の通路にフィルタを入れることによってバックグラウンドを低減させることができます。しかし、これは、同時に感度の低下も招きます。そのため、フィルタの選択は注意しておこなわなければなりません。 偏光ターゲットやバンドパスフィルタなどを使用することで、この散乱バックグラウンドを低減させることができます。図は、この目的のために、ダイレクト励起と偏光励起を組み合わせた光学系の例です。 スペクトラムは、同一試料を、偏光のための二重湾曲結晶を使用し励起した場合（赤色表示）とダイレクト励起を使用した場合（青色表示）で比較したものです。 主要な利点は、偏光ターゲットがX線管球から来たX線を大きな立体角でとらえ、集光して試料に届けられることによりもたらされます。これにより、強度は増加し、励起X線は単色化および偏光します。 バンドパスフィルタも同様に、励起X線を単色化するために使用することができます。左は、本タイプの励起を表した模式図です。 これは、光学でいうところの干渉フィルタに相当し、特定のエネルギーを持つX線だけがバンドパスフィルタを通過するようになります。励起X線は単色化し、ダイレクト励起と比べ大きな立体角により強度が向上します。 スペクトラムは、同一試料を、バンドパスフィルタを使用し励起した場合（赤色表示）とダイレクト励起を使用した場合（青色表示）で比較したものです。 高感度に加え、スペクトラム中の微量元素が存在する領域においてバックグラウンドが改善されています。右図はそのことを示しています。 本スペクトラム比較により、微量レベルのCrやMnを同定するための低バックグラウンドと高感度を組み合わせた効果について知ることができました。
検出器の性能を測る上で重要な要素の一つにピーク分解能があります。分解能は、測定データを比較できるよう、特定のエネルギー位置を使用します。通常Mn Kαのエネルギーを使用しますが、これは、検出器のテストにFe-55線源を使用することが一般的であるためです（Fe-55はMn Kα放射線を発生させます）。 検出器の種類によって分解能は異なります。エネルギー分散型蛍光X線分析装置(ED-XRF)で使用されている典型的な検出器は、比例計数管、Si-PIN検出器、シリコン・ドリフト検出器（SDD）です。この中で、SDDが最も優れた分解能を持っています。高分解能の利点は、例えば、主要元素（つまり高濃度）の近傍にある微量元素を同定しなければならない場合などに現れます。そのような例を示したものが、以下のスペクトラムです。良い分解能（赤色表示）と悪い分解能（青色表示）を比較しています。低分解能の検出器では、微量プラチナを誤検出してしまう可能性があります。 多くのアプリケーションで高計数率が重要であるということはすでに議論したとおりです。前世代の検出器では、高分解能を取るか高計数率を取るかの選択を迫られ、妥協した分析にならざるを得ませんでした。しかし、現代のSDDベースの検出システムは、これを解決し、高分解能と高計数率を両立させています。 重要：検出器を選択する際、多くのケースで、優れたピーク分解能と高計数率が決め手となります！
一般的に蛍光X線分析（XRF）は非破壊分析の一つとして知られていますが、必ずしもそうとは言えず、分析の目的によっては試料調製が求められることがあります。選択する試料調製法は試料の種類に依存し、例えばそれが合金か、顆粒か、粉体か、液体か等によって全く異なります。 典型的な試料調製法：
試料の複雑さによっては、マトリックス効果が元素量の同定を困難にします。 マトリックス効果とは、例えば、一次X線は試料に入射し進んでいる間に吸収されます。同様のことは蛍光X線にも起こり、試料から脱出するまでの間に吸収されます。その様子を表したものが下図です。加えて、二次励起などの他の効果も考慮する必要があります。 下図に示したとおり、試料のマトリックスによって、得られる強度が変化するためそれに応じ検量線も変わります。 正確な定量結果を得るための最も簡単な方法は、マトリックスが同一かつ特性が十分に既知の標準試料を用い検量線を作成することです。この場合、定量分析には一般的な検量線法またはアルファ補正法が使用されます。 一方で、蛍光X線分析（XRF）は、試料のマトリックスについての事前情報なしで濃度を同定することができることで知られています。実際、ファンダメンタル・パラメータ（FP）法と呼ばれるアプローチにより、これは可能です。それでも、試料のマトリックス情報―例えば、それが合金か、酸化物か、水溶液か、オイルか、が既知であることが、FP法を最も定量性良く動作させる上で重要となります。 試料のマトリックス情報が完全に未知であった場合は、散乱線から得られる情報を利用し拡張させたFP法を使用することが有効です。SPECTROではこの方法を「TurboQuant」という名で、ソフトで使用できるようになっています。
SPECTROは、様々な材料やアプリケーションに対応した種々の蛍光X線分析装置（XRF）を提供しています。ラインナップには、コンパクトなハンドヘルド型蛍光X線分析計 SPECTRO xSORTや、現場でラボと同等の分析が可能なSPECTROSCOUTなどのポータブル型分析装置が含まれています。また、SPECTRO XEPOS、SPECTROCUBE、 SPECTRO MIDEXのような、卓上型蛍光X線分析装置、微量元素分析用の多目的ラボ用分析装置、幅広いオンラインソリューションも取り揃えています。SPECTROはお客様のご要望にお応えします。